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    《固定污染源廢氣 肼、甲肼、偏二甲肼的測定 高效液相色譜法(試行)》編制說明

    1 項目背景

    1.1 任務來源

          2016 4 月,根據《關于開展 2016 年度國家環境保護標準項目實施工作的通知》(環辦函〔2016633 號),原環境保護部辦公廳下達了《固定污染源排氣 肼、甲肼、偏二甲肼的測定 液相色譜法》標準制訂任務,由原寧波市環境監測中心(現更名為浙江省寧波生態環境監測中心) 承擔該標準的制訂工作,協作單位為原嘉興市環境監測站(現更名為浙江省嘉興生態環境監測中 心),項目統一編號為 2016-10。

    1.2 工作過程

    1.2.1 成立標準編制組

          2016 7 月,在合同簽訂之后,原寧波市環境監測中心(現更名為浙江省寧波生態環境監測中心)成立了標準編制組,主要由中心分析室從事液相色譜分析的人員承擔該項目,編制組由中 心分析室有機分析的工作人員以及現場采樣等人員共同組成。另外,協作單位也組織了若干相關 技術人員參與組成編制組。

    1.2.2 查閱國內外相關標準及文獻資料

          2016 7~11 月,標準編制組根據《國家環保標準制修訂工作管理辦法》(國環規科技〔20171號)的相關規定,查詢相關環保標準,相關法律、法規和政策研究與分析;查閱文獻及資料, 調研國內外氣體中三肼類化合物(肼、甲肼、偏二甲肼)在限值標準中的控制情況,調研國內外 氣體中三肼類化合物的測定方法應用情況,重點考察了液相色譜法在三肼類化合物檢測方面的應 用情況??紤]到標準查閱的難度及下載資質等問題,同時委托具有資質的專業機構協助相關資料 的查詢。針對現行標準存在的問題,結合我國環境監測的實際情況,確定了本標準的制修訂技術 路線,初步形成開題報告和標準草案,制定實驗方案。

          本標準針對的目標物質肼、甲肼和偏二甲肼均屬于航天軍工用品,受到《武器裝備科研生產 許可管理條例》等軍工保密管理條例的保護?!段淦餮b備科研生產許可管理條例》第三章保密管理 的第二十七條規定:“取得武器裝備科研生產許可的單位在對外交流、合作和談判等活動中,應當保守國家秘密,對外提供有關文件資料和實物樣品,必須按照規定的程序事先經過批準?!睆哪壳?的情況看,相關生產單位不允許實施采樣。

    1.2.3 建立標準方法并進行實驗分析

          2016 9 月起,標準編制組在查詢、收集國內外相關標準、文獻和技術資料的基礎上,根據實驗方案,進行分析方法的開發建立工作。經查詢,由于涉及軍工和危險領域,三肼類標準樣品 及標準氣體目前在國內處于停售狀態,于是尋找國外廠商進行標準溶液的定制,同時尋求國內合 適廠商進行標準氣體的定制。通過定制的標準溶液,進行衍生化實驗,建立了三肼類物質在液相 色譜上的分析方法。結合相關國外標準限值及國內環保需求,擬定了采用溶劑吸收的方式采集固 定污染源廢氣中的三肼類化合物。初步對實驗各項條件進行了參數優化,補充了少量精密度和準 確度的技術指標,初步開展了方法有效性和適用性的研究工作。

    1.2.4 第一次開題論證及實驗補充工作

          2017 3 2 日,召開了本標準的第一次開題論證會,編制組提交了項目的開題論證報告及標準文本草案,并對標準制定目標及技術方案進行報告。開題論證專家組通過質詢、討論,決定 開題不通過,提出了如下意見:

          (1)繼續調研肼、甲肼、偏二甲肼的污染來源;

          (2)采樣應考慮采樣效率、采樣條件、流量匹配、吸收液(衍生)的選擇等因素,確定最佳 采樣條件;

          (3)進一步完善樣品和標準溶液的保存實驗;

          (4)將描述“標準曲線”配制改成“工作曲線”配制;

          (5)通過實驗確定吸收瓶的種類和數量;

          (6)根據實際實驗情況確定質量控制指標的要求;

          (7)按照《環境監測 分析方法標準制修訂技術導則》(HJ 168-2010)和《環境保護標準出版技術指南》(HJ 565-2010)的相關要求進行開題論證報告和標準草案的編寫。

          2017 3 月~5 月,結束首次開題論證會之后,編制組多次與專家組進行溝通,獲得了專家組在資源和技術方面的幫助;同時定期向原環境保護部監測司和環境標準研究所匯報了相關進展 情況。編制組經過反復實驗以及進一步的調研,進展情況如下:

          (1)結合各種資源進一步尋找三肼類的污染來源,沒有調研到石化行業及其他行業有三肼類的生產和使用;而軍工領域的三肼類物質管控極其嚴格,難以獲??;

          (2)由于專家組要求采用氣體標準來完成采樣效率等實驗,我們主要進行了以下兩個方面的工作:

          a:繼續從國內外途徑采購標準氣體,國內目前有資質生產高危氣體的公司基本上反饋沒 有這三種氣體標樣,如果要用則只能用我們從國外定制的標準液體來配制;這種配制目前存在較 大問題,配制的濃度較低而且價格昂貴,配制成功率也不能保證;國外的標準氣體無法通過海關 進入;

          b:用液標進行動態平衡實驗,發現即便是標準液體加入之后仍然會通過氣流轉移,說明 該采樣方法的有效性確實需要氣體實驗。

          (3)進一步完善樣品和標準溶液的保存實驗;

          (4)進一步完善了文本。

    1.2.5 開題論證前研討會及會后事宜

          2017 5 18 日,編制組在北京組織召開了本標準的第一次研討會,原環境保護部科技標準司、環境監測司以及環境標準研究所均有相關領導參會。會上編制組將本標準遇到的實際困難 做出詳細匯報,與會的科技標準司領導提出了針對該標準的制定原則:由于存在客觀困難以及相 關排放標準制定時考慮因素不足,建議該標準不進行方法驗證、不用進行采樣及吸收效率的相關 實驗。主要意見如下:

          (1)由于本標準目標物的特殊性,不宜參照 HJ 168-2010 的要求進行方法驗證,建議作為試行標準制訂;

          (2)繼續調研主要發達國家與污染源排放限值標準配套的標準分析方法,經過翻譯整理及實驗室適應性檢驗后,可直接轉化為本標準;

          (3)如果未發現相關標準分析方法,可基于本實驗室已有研究結果繼續完善實驗,可不按照常規標準方法對采樣和吸附效率提出要求。

          針對以上意見,編制組進行了更加細致的工作,通過進一步調研,目前發現美國、日本、歐 盟等發達國家均沒有固定污染源廢氣中三肼類物質的標準分析方法,決定對現有方法進行完善。

    1.2.6 開題論證會

          2018 1 30 日,召開了本標準的第二次開題論證會,編制組提交了項目的開題論證報告及標準文本草案,并對標準制定目標及技術方案進行報告。開題論證專家組通過質詢、討論,決 定開題通過,提出了如下意見:

          (1)標準主編單位提供的材料齊全,內容完整;

          (2)標準主編單位對國內外方法標準、文獻、目標化合物及污染源的特殊性進行了充分調研;

          (3)技術路線合理可行。

          論證委員會通過該標準的開題論證,提出以下具體修改意見和建議:

          (1)標準名稱改為《固定污染源廢氣 肼、甲肼、偏二甲肼的測定 高效液相色譜法》;

          (2)由于本標準的特殊性,不對采樣和吸收效率提出要求,不按照《環境監測 分析方法標準制修訂技術導則》(HJ   168-2010)的要求進行方法驗證,僅在編制單位間進行實驗室間比對, 作為試行標準制訂;

          (3)參照相關污染源采樣方法標準,完善采樣方法的描述;

          (4)按照《環境監測 分析方法標準制修訂技術導則》(HJ 168-2010)、《環境保護標準出版技術指南》(HJ 565-2010)的相關要求進行標準文本和編制說明的編寫。

          會后,項目編制組根據開題論證會上專家委員會的意見和建議,通過向相關現場采樣的專家 老師請教學習,完善了文本中關于采樣方法的描述,細化了相關條件實驗。

     

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    下載地址:《固定污染源廢氣 肼、甲肼、偏二甲肼的測定 高效液相色譜法(試行)》編制說明

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